Профессиональный взгляд на организацию контроля качества опробования и лабораторных работ Ольги Альмендингер, руководителя подразделения MICROMINE Consulting Services. 

QA/QC

Аббревиатура QA/QC состоит из двух важных неравнозначных частей. В соответствии с определением Международной организации по стандартизации ИСО 9000 (ISO 9000 2000 Definitions):

Quality assurance (QA) is defined as a set of activities whose purpose is to demonstrate that an entity meets all quality requirements. Q.A. activities are carried out in order to inspire the confidence of both customers and managers, confidence that all quality requirements are being met.

Обеспечение качества (QA)  – это совокупность мероприятий, целью которых является наглядно продемонстрировать, что объект соответствует требованиям к качеству. Действия по обеспечению качества направлены на обеспечение уверенности, что качество соответствует требованиям,  как  руководителям, так и потребителям.

Quality control (QC) is defined as a set of activities or techniques whose purpose is to ensure that all quality requirements are being met. In order to achieve this purpose, processes are monitored and performance problems are solved.

Контроль качества (QC) – это совокупность действий или методик, чье назначение – получение информации, что продукт соответствует требованиям к качеству. Для достижения цели все процессы наблюдаются и выявленные  проблемы решаются.

Говоря другими словами, Quality Assurance гарантирует, что процесс поставлен правильно и дает предсказуемый результат, в то время как Quality Control гарантирует, что продукт удовлетворяет указанному набору требований.

Программа обеспечения качества, как правило, представляет собой письменный регламент, который описывает, как минимум, процесс опробования, пробоподготовки и аналитических работ в совокупности с протоколами контроля качества.

Таким образом, программа обеспечения качества шире, чем контроль качества и обладает, в некоторой степени, избыточностью, что и позволяет гарантировать качество работ (при условии подтверждения данными контроля качества)

Программа обеспечения качества

Регулирующие органы предоставляют общие рекомендации и определения для программы опробования и лабораторных работ, которые не содержат предписаний использовать конкретные методы и последовательность действий. Это крайне неблагодарная задача разрабатывать список обязательных требований для программы контроля качества для каждого этапа разведочных работ, типа полезного ископаемого и различных экономических сценариев. Компетентное Лицо  или Компетентная Персона обладает большой свободой в профессиональном суждении.

С одной стороны такой подход обладает гибкостью и позволяет, при необходимости, легко адаптировать программу  работ с учетом новых технологий, экономических изменений и пр.  С другой стороны недостаток детальной информации в нормативах создает трудности для горно-добывающих компаний при составлении программы контроля качества, которая должна являться эффективной и удовлетворять нормативным требованиям.

Фактически программа обеспечение качества – это регламент работ + программа контроля качества. Программа обеспечения качества должна охватывать все ключевые аспекты на каждом этапе геологоразведочных работ начиная с бурения и отбора пробы до получения результата из лаборатории. Методика работ на каждом этапе должна отвечать поставленным задачам, необходимо использовать соответствующее оборудование, которое обеспечит необходимый уровень качества полученного результата, аналитические методы выбираются с учетом типа минерализации, система документации и хранения данных обеспечивает качественный и полный сбор геологической информации и легкий доступ к данным. Также важно определить конкретных исполнители, в чьи обязанности входит контроль за соответствие регламенту фактического выполнения работ и за результатами программы контроля качества.

Такая программа будет включать, но не ограничиваться следующими действиями:

  • Проверка корректности ввода данных. Лучший вариант контроля – двойной ввод данных, когда внесение наиболее важной информации осуществляется разными исполнителями и затем выполняется перекрестная проверка по двум наборам данных. Более простая альтернатива такой проверки – регулярная проверка тем же методом представительной части данных (не менее 5%)
  • Для данных, получаемых в цифровом виде, необходимо настроить процедуру импорта данных напрямую с прибора, что позволит избежать ошибок.
  • Детали пробоподготовки и используемых аналитических методов, включая объем пробы и способы ее сокращения,
  • Использование дубликатов/бланков/стандартов, частота оценки результатов, допустимые пределы  и действия, в случае выявления проблем.
  • Частота получения данных и трехмерной геологической интерпретации.

Чтобы быть уверенным, что разработанная программа соответствует нормам можно обращаться за консультацией к компетентным специалистам, в качестве справочной информации можно использовать опубликованные отчеты по международной отчетности, выбирая месторождения со сходным типом минерализации и использовать нормативные требования ГКЗ, которые содержат много полезной информации.

Методика

При разработке программы контроля качества необходимо учитывать особенности выбранной методики. Выбор методики определяется размером, внутренним строением и изменчивостью распределения полезного компонента. Два основных подхода:

  • Методика соответствует отраслевым стандартам.
  • Нестандартные методики

Выбор стандартной методики, подтвердившей получение стабильного результата хорошего качества на месторождениях сходного типа, упрощает жизнь. Как правило, такие методики содержат запас прочности, который дает уверенность в полученном результате. Поскольку стандартные методики обкатаны, они не требуют избыточного контроля и можно использовать стандартные программы контроля качества.

Выбор нестандартных методик может быть вызван различными причинами. Это может быть специфическое сырье, например, техногенные месторождения или нестандартная минерализация – глубоководные конкреции. Для таких типов апробированных стандартных вариантов может просто не существовать, и выбор и отладка методики потребует больше сил и времени.

Другой причиной выбора нестандартной методики может быть использование исторических данных. С исторической позиции использование методики было оправдано, например целью разведки были участки богатой жильной минерализации, но использование этих данных для оценки бедной прожилковой минерализации в межжильном пространстве может дать некорректный результат, даже если исторические результаты контроля качества показывают хороший результат.  Но использование исторических данных и оценка качества таких данных – это отдельная тема.

Если выбор сделан в пользу нестандартных методик  программа контроля качества должна обязательно принимать это во внимание. Программа должна быть адаптирована под конкретную методику и иметь запас прочности, который обеспечит заведомо качественный результат.

Недопустимо выбирать нестандартную методику, которая потенциально может давать более качественный результат, но из-за ее более высокой стоимости или времени исполнения экономить на программе контроля или других работах, влияющих на качество результата.

Программа контроля качества

Любое измерение является ошибочным, вопрос лишь в том, насколько велика ошибка и можно ли ей пренебречь в рамках поставленной задачи. В данном случае, под ошибкой, мы понимаем несходимость и неточность данных. Это не является ошибкой в бытовом смысле этого слова, а результатом физических ограничений представительности пробы небольшого объема, призванной отражать значительно больший объем, и чувствительности аналитических методов. Источников ошибки может быть много, например, неоднородность пробы, загрязнение, погрешность данных и аналитическую точность.

Ошибка, связанная с каждым из источников, является накапливаемой.

Каждый проект уникален и характеризуется своими особенностями распределения источников погрешности, поэтому программа качества для каждого проекта будет отличаться по наполненности.

Полноценная программа призвана мониторить все принципиальные аспекты последовательности опробования с целью контроля и уменьшения общей итоговой ошибки измерения:

Безусловно важно определить и измерить все источники ошибки, но мы ограничены финансовыми и практическими ограничениями. Первым шагом процесса необходимо определить, что необходимо измерять, как часто, и что делать с полученным результатом.

Оперативный контроль за данными аспектами достигается путем добавления в последовательность рядовых проб разнообразных контрольных проб.

Каждая проба имеет свою конкретную цель в протоколе контроля качества. Использование контрольных проб также полезно для выявления проблем с маркировкой проб в процессе отбора и обработки проб.

Программа контроля качества разрабатывается индивидуально для проекта исходя из качества рабочей лаборатории, интервала экономических содержаний полезного компонента, распределения минерализации и других особенностей.

Опробование

После того, как мы определили, что мы измеряем, нам необходимо определить, как мы измеряем. На каждом этапе есть свои особенности контроля. На этапе опробования важными параметрами являются соответствие интервала опробования и объема пробы типу минерализации, качество отбора и маркировки пробы, качество и полнота документации.

Контроль опробования

Контроль осуществляется с помощью контрольных проб, отобранных таким же образом, что и основные – twin sample.

  • Половинки керна
  • Параллельная борозда
  • Полевой дубликат (скважины RC или буровзрывные)

Результат по полевым дубликатам демонстрирует сходимость опробования и природную изменчивость минерализации. 1 дубликат на 25 или на 50 рядовых.

Для уменьшения ошибки при контроле опробования:

  • Контрольная проба отбирается максимально близко от основной пробы одновременно с основной (тем же исполнителем), в том же объеме и тем же способом и в зашифрованном виде отправляется в ту же лабораторию
  • Проба должна быть обработана тем же исполнителем, проанализирована в той же лаборатории, тем же методом и в той же партии, что и основная проба.

В английской терминологии стараются избегать термина «дубликат» для половинки керна или параллельной борозды. Половинка керна будет характеризуется более высокой дисперсией, по сравнению с пробой отобранная из шлама RC скважины, поскольку имеет хоть и небольшое но физически измеряемое пространственное смещение, которое увеличивает дисперсию за счет геологии, а не метода опробования.

Анализ вторых половинок керна может показать существует ли систематическая погрешность при опробовании. Некоторые геостатистики используют анализ результатов по вторым половинкам керна для определения уровня дисперсии при вариографии в качестве независимой оценки эффекта самородка на близких расстояниях.

Скважины-двойники разделены еще большим расстоянием и зачастую результат по таким скважинам трудно оценить.

Контроль пробоподготовки

Пробоподготовка зачастую является наиболее уязвимым этапом опробования, на котором существует высокая вероятность погрешности.

Транспортировать пробы в лабораторию достаточно дорого, поэтому пробоподготовка зачастую осуществляется самостоятельно в лабораториях, организованных на месте проведения геологоразведочных работ.

Крупные аккредитованные лаборатории имеют свои внутренние протоколы обеспечения и контроля качества, в случае организации лаборатории пробоподготовки на буровом участке вся ответственность за обеспечение качества ложится на недропользователя.

В Австралии и Канаде крупные лаборатории, такие как ALS, предоставляют услуги по организации лаборатории пробоподготовки непосредственно на участке работ с предоставлением обученного персонала. В настоящее время такая возможность появилась и в России.

Холостые пробы должны заведомо не иметь значимых содержаний элемента, на который проводится анализ. Холостые пробы каменного материала позволяют контролировать возможность заражения пробы содержаниями из предыдущих проб в процессе пробоподготовки. Дубликаты грубого материала отбираются на каждом этапе сокращения пробы, чтобы определить степень изменчивости, связанной с процессом пробоподготовки и сокращения проб.

Также полезно вести контроль потерь и качества дробления и истирания и вносить в базу данных. Если контрольные результаты покажут неприемлемый уровень сходимости эта информация может быть полезной в определении причин низкого качества.

Контроль пробы

Холостые пробы каменного материала вставляются в последовательность проб перед пробоподготовкой и обрабатываются по той же схеме, что и основные пробы.

Безрудность материала холостой пробы каменного материала должна подтверждаться аналитическими результатами, но для каменных бланков это не так критично, как для сертифицированных стандартных образцов.

Холостые пробы каменного материала  должны быть достаточно твердыми и иметь подходящую размерность, чтобы обеспечить эффективное истирание любого загрязняющего материала, который мог остаться в оборудовании от предыдущей пробы.

Геолог-документатор по возможности должен выделять более-менее выдержанные потенциально минерализованные интервалы и вставлять холостые пробы каменного материала внутрь интервала или сразу после. В среднем объем контрольных проб составляет 2%, но количество может значительно варьировать, в зависимости от проекта. Например, при наличии крупного золота риск заражения пробоподготовки увеличивается, поэтому рекомендуется увеличивать количество холостых проб до 5%.

Дубликаты грубого материала (coarse-grain duplicates) отбираются на этапе, когда проба сокращается в первый раз. Обычно это происходит на стадии дробления пробы до размерности 10 меш (2 мм). Далее эти пробы обрабатываются по той же схеме, что и основные пробы и анализируются в основной лаборатории в той же лабораторной партии. С их помощью контролируется качество пробоподготовки и сокращения проб.

После прободготовки истертые до 200 меш пробы отправляются в лабораторию.

Контроль аналитических работ

При выборе основной лаборатории необходимо учитывать несколько факторов, включая: качество работы, стоимость, удобство и набор предоставляемых услуг. Основной лаборатория необходимо выбирать по соотношению цена-качество-срок исполнения. Точность результата может быть несколько ниже, чем у внешней лаборатории, но тем не менее достаточное для использования в оценке ресурсов и резервов без использования каких-либо корректирующих факторов.

В качестве адекватного уровня точности можно взять значение расхождения с истинным значением в  ±5%, которое определяется по стандартным образцам сертифицированного материала и по результатам повторного анализа во внешней лаборатории.

Для банковского ТЭО желательно, чтобы основная лаборатория не была аффилирована с контрольной лабораторией и не имела финансового интереса в проекте.

При выборе лаборатории стоимость работ и сервис не должны играть решающую роль. Качество должно превалировать.

Для оценки качества работы лаборатории можно отправить партию стандартных образцов в несколько лабораторий-кандидатов. Отправлять необходимо не менее 5-6 проб и в двух разных партиях, которые должны быть проанализированы в разные дни. Такого количества недостаточно для полноценной оценки, как правило требуется не менее 30 результатов, тем не менее, это даст оценку качества работы лабораторий в первом приближении. Существует специальная методика ранжирования лабораторий по небольшой выборке данных.

При контроле качества лаборатории используют:

Контроль гомогенности материала

Неоднородность пробы может быть источником значительной погрешности при проведении аналитических работ. Рекомендуется просеивать около 10% проб. В случае, когда лаборатория получает истертые пробы это может стать контр-аргументом лаборатории при неудовлетворительном результате. Если истертые пробы транспортируются на значимое расстояние, их необходимо подвергнуть  повторному истиранию перед отбором навески. Рекомендуется, чтобы пробы проходили через истиратель в течении 10-20 секунд перед отбором навески. Это уменьшит сегрегацию, которая может произойти за счет оседания более плотных частичек, сегрегацию частиц по форме, размеру, за счет слипания и пр.

Пробы, которые  отбираются на проверку качества истирания, необходимо отобрать и просеять до повторного истирания.

Материал, использованный для контроля мокрой расситовки никогда не должен быть возвращен в пробу. Для этой цели из предварительно перемешанной пробы в шахматном порядке отбирается 10 г материала.

Контроль сходимости

Лабораторные дубликаты, повторно анализируемые в основной позволяют контролировать сходимость лаборатории, лабораторные дубликаты, отправленные во внешнюю лабораторию позволяют контролировать наличие дрифта в работе основной лаборатории.

Лабораторные дубликаты истертого материала, повторно анализируемые в основной лаборатории могут быть двух видов:

  • Repeat assay – в той же лаборатории и в той же партии, что и основная лабораторная проба. Показывают сходимость в пределах партии
  • Pulp re-assay – в той же лаборатории, но вне исходной партии. Показывает сходимость в целом по лаборатории и степень изменчивости результата с течением времени.

Эти два типа результатов полезно оценивать раздельно, поскольку они могут дать дополнительную информацию о качестве работы лаборатории.

Стандартные образцы

В идеале стандартный образец должен обладать матриксом, близким к породам месторождения, иметь очень высокую степень однородности, покрывать интервал содержаний, представленный на месторождении и иметь задокументированную историю качественной подготовки и сертификации. При выборе стандартных образцов также полезно руководствоваться геологическими и металлургичскими соображениями.

Полезно подобрать набор сертифицированных образцов который бы включал несколько разных уровней содержаний в комбинации с разным матриксом.

Стандартные образцы могут быть:

Коммерческие стандартные образцы сертифицированного материала (CRM). Сертифицированный материал должен соответствовать стандартам ISO 9000 и сопровождаться сертификатом. Матрикс стандарта должен соответствовать типу минерализации и составу вмещающих пород. В настоящее время доступны к приобретению готовые стандартные образцы. К недостаткам таких стандартов можно отнести высокую стоимость. К плюсам использования таких стандартов можно отнести, что они широко известны, что с другой стороны может быть и минусом, поскольку коммерческие лаборатории также знакомы с ними. При использовании коммерческих стандартов важно учитывать соответствие материала стандарта составу минерализации. Наиболее широко у нас используются стандартный материал производства новозеландской фирмы RockLabs и австралийской компании Ore Researches and  Exploration. Компания Ore Researches and  Exploration предлагает большой выбор различных образцов и довольно удобный сервис по выбору подходящего образца на сайте компании. Сертификат стандартных образцов содержит подробную информацию о минералогическом составе, типе минерализации и месторождении откуда взят материал для приготовления стандартов.

Стандартные образцы собственного производства (in-house Standards).Еесли невозможно использовать готовые коммерческие  стандарты, они могут быт приготовлены самостоятельно. Для изготовления стандартных образцов самостоятельно  необходимо определить характеристики набора стандартов, поскольку лучше использовать один набор на протяжении разведки, чем разные стандарты в разное время. Затем необходимо определить уровень однородности материала стандарта. Этот шаг необходимо выполнить до определения содержания в стандарте. Обычно это делается путем отбора 24 проб случайным образом или путем деления материала представительным образом и отправки отобранных проб во внешнюю лаборатории высокого уровня. Задачей теста является не установить содержание в пробе, а подтвердить или нет, что стандарт был приготовлен качественно и материал однороден. Как правило, если относительное стандартное отклонение (standard deviation/mean) превышает заявленное лабораторией значение для данного метода и содержания, то однородность стандарта недостаточна и необходима дополнительная обработка материала. Содержание в стандарте, прошедшим тест на однородность определяется дополнительным программой сертификации.

Следует учитывать, что не все месторождения обладают материалом, подходящим для приготовления стандартных образцов с достаточным уровнем достоверности.  Особенно месторождения с крупным золотом. Поскольку основной задачей стандартных материалов является определение степени сходимости и точности во времени, не разумно изготовление стандартных образцов из материала такого рода. В некоторых случаях просеивание материала через сито 100 меш или тоньше и измелчение подрешеточной фракции до 200 меш может улучшить ситуацию. Но в таких случаях более надежно использовать коммерческие стандарты, даже если они имеют отличный минералогический состав, либо готовить образцы из материала другого месторождения. В этом случае лучше контролировать проблему крупного золота путем использования дубликатов, а точность аналитического результата с помощью качественного стандартного образца. Стандартный материал с высокой степенью неоднородности гораздо менее эффективен для определения дрифта в лаборатории.

Включение стандартных образцов

Стандарт бедной минерализации должен иметь содержание близкое к принятому бортовому содержанию (для золота это интервал примерно от 0.4 до 0.8 g/t). Богатый стандарт должен иметь содержание выше предполагаемого бортового содержания обогащаемой руды или в районе 85 персентиля всех проанализированных рудных проб. Аналитическая точность для этих интервалов содержаний очень важна, поскольку может позволить минимизировать ошибку в классификации материала.

Еще один богатый стандарт может быть близок по содержанию к медианному значению всех проанализированных рудных проб. Или к медианным значениям окисленных и первичных руд на месторождении, если разные типы руд имеют значительную разницу в содержаниях.

Также важно включать холостой стандарт для контроля заражения.

Лучшая практика – это использовать 4 типа стандартов:

  1. Бланк (холостой стандарт)
  2. Стандарт с низким содержанием  – в районе бортового содержания
  3. Стандарт со средним содержанием
  4. Стандарт соответствующий высоким содержаниям богатой минерализации

Для определения количества контрольных проб важно знать количество проб в лабораторной партии и как количество проб в партии изменяется в зависимости от аналитического метода, если используется несколько. Эта цифра меняется в зависимости от лаборатории. Стандарты включаются в последовательность проб таким образом, чтобы в каждой лабораторной партии присутствовал хотя бы один рудный стандарт, один бланк, один бедный стандарт и один дубликат (repeat). Каждая отправка должна содержать несколько дубликатов грубого материала.

Контроль часто больше направлен на проверку богатой минерализации, но в настоящее время наблюдается значительное снижение бортового содержания, и очень важен хороший результат для бедных руд, что позволит снизить риск неправильной классификации руда-порода. Поэтому важно уделять больше внимания качеству аналитики на низких содержаниях.

Холостые пробы грубого материала должны вставляться таким образом, чтобы не менее одного бланка проходило через пробоподготовку в смену.

Сводная таблица с рекомендациями по частоте использования контрольных проб от широко известных международных консультантов по контролю качества.

Существует определенное согласие между консультантами по общему объему контрольных проб. Почти все приводят значение в районе 20% от общего количества проб. Эти 20% в настоящее время фактически стали стандартом в отрасли. Тем не менее разбивка по типам контрольных проб не так структурирована. Детальная программа контроля качества должна включать все типы и подтипы контрольных проб, так чтобы сходимость, точность и возможное заражение должным образом контролировались и оценивались на всех стадиях опробования. Программа контроля качества должна быть подогнана под конкретные нужды проекта и размер лабораторной партии.

Рекомендуется выдерживать общее количество контрольных проб в районе 20%, но распределять их количество по типам с учетом проблем, которые имеют большую вероятность для данного конкретного проекта. По мере продвижения проекта и выявления и корректировки этих проблем абсолютное и относительное количество контрольных проб может соответственно регулироваться. Таблица представляет начальные цифры контрольных проб, от которых можно начинать планировать программу контроля качества.

Так же нужно отметить, что отправка проб на внешний контроль должна также сопровождаться включением стандартов и дубликатов, чтобы сходимость, точность и возможное заражение контрольной лаборатории также можно было оценить независимо.

Программа контроля качества добавляет 15% к стоимости аналитики, что составляет порядка 1-2% от общей стоимости проекта

Критерии оценки результатов

Важным моментом программы контроля качества является определение допустимых границ результатов, полученных по контрольным пробам. Оценка результатов  по лабораторным партиям дает возможность изъять часть результатов, а не большой набор данных, в случае возникновения проблем с качеством данных. В реальной практике зачастую непросто осуществлять контроль по лабораторным партиям за пределами лаборатории. Геолог, ответственный за проект, может не владеть информацией, где начинается и где заканчивается одна лабораторная партия и вынужден раскрывать контрольные пробы, чтобы лаборатория могла определить партию. Иногда, вместо этого геолог может запросить повторно проанализировать небольшую группу проб (5-10), которые включали стандартный образец, чтобы не раскрывать его положение. Лаборатория должна пояснить геологу проекта проблему, вызвавшую ошибку – перепутанные пробы или партии, и исправить ошибку, путем повторного анализа проб.

Основная идея подхода оценки результата по партиям в том, что если лабораторная партия обрабатывалась с нарушением протокола, то вся партия забракована. Это может быть так, но далеко не всегда.  Наиболее распространённый тип ошибки – случайная ошибка, связанная с неправильной маркировкой пробы, неправильным считыванием показаний прибора, переставлением цифр при записи результата, просыпание материала или перекипания единичной пробы и пр. Наиболее распространенная ошибка – это перепутывание двух проб, что приводит к тому, что две соседние  пробы имеют некорректные результаты.

Полезно обсудить вопрос качества результата с лабораторией и договориться о допустимых пределах результата, как они будут определятся и какие действия необходимо предпринять для исправления проблемы. Детали соглашения могут быть различными, но как правило, лаборатории соглашаются на бесплатный повторный анализ партии, не прошедшей контроль.

Однако, если программа контроля качества идет с проблемами со стороны заказчика (очень часто встречаются ошибки в нумерации проб и стандартов, низкое качества истирания проб), то такое соглашение обесценивается.

Холостые пробы

Холостая проба истертого материала (Pulp Blank) -Аналитический результат должен быть меньше или равен двум значениям порога обнаружения используемого метода.

Холостая проба каменного материала (Coarse Blank) – Аналитический результат должен быть меньше или равен трем значениям порога обнаружения используемого метода

Необходимо учитывать абсолютное значение нижнего порога обнаружения. Некоторые лаборатории используют пробирный анализ с гравиметрическим окончанием, для которых сертифицированное значение нижнего порога обнаружения составляет 0,2 г/т. В этом случае более разумным вариантом будет использовать значение нижнего порога обнаружения более стандартного метода, например пробирного анализа с атомно-абсорбционным окончанием, для которого нижний предел обнаружения равен 0,01 г/т.

Дубликаты

Для оценки значимости расхождения в содержаниях между дубликатом и исходной пробой был применен метод относительного парного расхождения (Relative Paired Difference – RPD).

Дубликат истертого материала (Pulp Duplicate) – желательное расхождение должно составлять меньше 10% RPD для 80-85% проб для внутреннего дубликата в одной партии или одной лаборатории или 15% между разными партиями или разными лабораториями.

Дубликат грубого материала (Coarse Duplicate) – менее 15% для 80-85% проб

Для оценки результатов по половинкам керна попарное сопоставление дает, как правило неоднозначный результат. В этом случае полезно сравнивать распределение двух выборок. Для этих целей полезно использовать графики квантиль-квантиль (Q-Q) plot.

При расчете RPD результатам ниже порога обнаружения присваивается нулевое значение.

Для пар проб, имеющее среднее значение (“0,5∗(х исходное + х дубликат)” ) менее 15 значений порога обнаружения допускается более широкий интервал расхождения:

Для дубликата истертого материала – результат приемлем если:

< = два значения нижнего порога обнаружения

Для дубликата грубого материала – результат приемлем если:

< = три значения нижнего порога обнаружения.

CRM

Наиболее распространённый метод оценки результатов это использование трех значений стандартного отклонения в качестве допустимых границ.

  • Значение стандартного отклонения (SD) указано в сертификате стандартного образца и дает представление об уровне точности, ожидаемом от контролируемой лаборатории. Значение SD учитывает погрешность, связанную с неточностью измерений и с неоднородностью материала собственно стандартного образца.
  • Стандартный образец должен характеризовать величиной дисперсии, связанной с неоднородностью материала, незначительной, по сравнению с погрешностью измерения, которой можно пренебречь.
  • Значение SD включает все погрешности измерения: межлабораторную дисперсию, погрешность сходимости и изменчивость стандартного образца.
  • Стандартное отклонение, рассчитываемое для аналитических образцов производства компании Ore Researches and  Exploration рассчитывается по тем же данным, что и сертифицированное значение образца, полученным в результате межлабораторной программы сертификации и принятых как корректные.

Из набора данных удаляются забракованные значения и экстремальные значения за пределами 3 стандартных отклонений. Экстремальные значения исключаются только в том случае, если предварительно и независимо от данной программы была  подтверждена однородность материала стандартного образца и эти значения могут быть с высокой долей достоверности отнесены к аналитической ошибке, а не к неоднородности стандарта.

В таблице 4 сертификата стандартного образца приведены варианты допустимых пределов.

Второй метод оценки контрольного результата  использует окно +5%, рассчитанного непосредственно из сертифицированного значения стандарта. В качестве справочной информации в таблице  приведены значения трех относительных стандартных отклонений (1RSD, 2RSD and 3RSD).

 Для стандартов с содержанием близким к нижнему порогу обнаружения нужно с осторожностью использовать границы, поскольку доверительные интервалы, рассчитанные по значению стандартного отклонения могут быть слишком широкими, в то время как пределы, определенные по методу окна +5% наоборот слишком узкими.

SD указанное в сертификате стандартного образца рассчитано по данным программы межлабораторного контроля, в котором принимают участие лаборатории мирового класса. У обычной лаборатории погрешность лабораторного результата может быть больше, чем у лабораторий мирового уровня

Для обеспечения более «земного» значение SD в сертификате стандартного образца указывается сводное значение SD, которое учитывает межлабораторные погрешности измерения. Такой «одноразмерный» подход необходимо учитывать при оценке результатов.

 

Еще один метод оценки результатов по стандартным образцам – использование собственного значения SD, полученного по конкретному стандартному образцу в контролируемой лаборатории.

Этот метод предлагается к использованию компанией Rocklabs. Сертификаты стандартных образцов Rocklabs не указывают значение SD, которое можно использовать для оценки контрольных результатов, но предлагают шаблон оценки в формате Excell, который можно скачать на сайте лаборатории Rocklabs. Принцип расчета SD сходный с подходом, используемым Ore Research Exploration для расчета SD по программе межлабораторного контроля, но с использованием данных, полученных в контролируемой лаборатории.

Использовать шаблон достаточно просто, необходимо на первой странице выбрать тип стандартного образца и скопировать данные в соответствующие ячейки шаблона. После этого в шаблоне оранжевым цветом выделятся экстремальные значения. В качестве критерия используется отклонение в 40% от значения медианы по выборке. Статистические параметры рассчитываются для общей выборке и по выборке с исключенными экстремальными значениями. На другом листе строится контрольный график, выборке с исключенными экстремальными значениями определяется значение стандартного отклонения, которое берется в качестве допустимых границ, определяются пробы, лежащие за пределами трех стандартных отклонений и оценивается общий процент проб, не прошедших контроль. При получении новых данных их просто можно добавлять внизу столбцов и шаблон будет автоматически пересчитывать результат по всем данным.

Вот так выглядит контрольный график, на котором оранжевым выделяются экстремальные значения, и желтым пробы ха пределами трех стандартных отклонений.

Так выглядит страница с данными и результат оценки.

Ниже приведены параметры по которым оценивается качество аналитики.

Основное неудобство – все на английском языке и шаблон ограничивается 150 записями, для обработки большего количества шаблон можно подкорректировать. Но при необходимости аналогичную процедуру можно сделать в другой программе.

 

Лабораторный дрифт

При контроле работы лаборатории важно выносить на график среднее содержание по каждому  из стандартов, используемых на проекте, с течением времени.

Похожим образом полезно выносить на график разницу между средним значением по результатам основной и внешней лаборатории для каждой отправки с течением времени.

Эти два графика позволять контролировать возможное наличие дрифта в работе лаборатории. Если по результатам контроля были выявлены проблемы и часть данных была проанализирована повторно, то эти забракованные данные должны быть заменены на новые до расчета среднего.

Устойчивая разница, определяемая во временной период охватывающий несколько отправок, в размере 5% и выше, как правило, считается недопустимой.

Лаборатории необходимо сообщить о наличии дрифта, но желательно не раскрывать конфиденциальную информацию об используемых стандартных образцах. В качестве аргумента лучше привести данные по внешней лаборатории, а данные по стандартам рекомендуется раскрывать в качестве последнего аргумента.

 

Графическое представление результатов QA/QC

Рекомендуется визуализировать данные контроля качества и обновлять их каждый раз, при получении новых данных. Графическое представление данных, если оно сделано хорошо, суммирует историю всего проекта и обеспечивает полезный контекст для текущего результата. Личные предпочтения играют очень важную роль в аккуратности представления данных контроля на таких графиках.

Далее мы рассмотрим варианты графического представления данных по контролю качества. Наиболее распространенный вид контрольного графика это график, на который выносятся значения по стандартам по времени. Обычно он выполняется в виде линейного графика, так, что результаты сортированы по времени проведения аналитических работ. На графике линиями показаны ожидаемое значение содержания, верхний и нижний предел. Если в ходе работы случаются длительные перерыве в аналитике, изменения в методике работы и прочее, такого рода информацию полезно выносить на график.

Если нормировать значения по стандартам приведя стандартное отклонение к единице, можно вывести на один график результаты по всем стандартам в одном масштабе. Это может позволить оценить общий дрифт лаборатории.

Дополнительно цветом можно выделить разные лаборатории (если они менялись) или разные типы стандартов, чтобы можно было визуально оценить зависит ли результат от типа стандарта или тренд присутствует для всех типов.

График рассеивания

График рассеяния представляет собой еще один вариант полезного способа визуализации данных. На таком графике по одной оси откладываются данные контрольного опробования, по другой – основной результат. Для информации необходимо выносить на график линию х=у и допустимые границы.

После исключения экстремальных значений (визуально или статистически), рассчитывается наиболее оптимальное уравнение регрессии и коэффициент корреляции.

Перед расчетом необходимо исключить экстремальные значения (самые высокие или 1-2% популяции, имеющие максимальные содержания) а также значения, близкие к нижнему порогу обнаружения, для которых расхождения будут наиболее высокими. Это даст более представительную оценку смещения, по сравнению с общей оценкой, где большое кол-во нулевых или экстремально высоких значений будет оказывать значительное влияние на уравнение регрессии. Важно с осторожностью использовать значения коэффициента корреляции и линии регрессии, поскольку они основываются на допущении, что данные имеют нормальное распределение.

График может использоваться для оценки результатов по дубликатам.

После исключения экстремальных значений (визуально или статистически), рассчитывается наиболее оптимальное уравнение регрессии и коэффициент корреляции.

Перед расчетом необходимо исключить экстремальные значения (самые высокие или 1-2% популяции, имеющие максимальные содержания) а также значения, близкие к нижнему порогу обнаружения, для которых расхождения будут наиболее высокими. Это даст более представительную оценку смещения, по сравнению с общей оценкой, где большое кол-во нулевых или экстремально высоких значений будет оказывать значительное влияние на уравнение регрессии. Важно с осторожностью использовать значения коэффициента корреляции и линии регрессии, поскольку они основываются на допущении, что данные имеют нормальное распределение.

Графическое представление полезно сопровождать основной информацией по выборке и базовыми статистическими параметрами.

График RPD

Еще один полезный график, характеризующий сходимость может быть построен по отсортированным значениям относительного парного расхождения и ранжированным по процентилям.

 

Дубликат истертого материала (Pulp Duplicate) – желательное расхождение должно составлять меньше 10% RPD для 80-85% проб для внутреннего дубликата в одной партии или одной лаборатории или 15% между разными партиями или разными лабораториями

График квантиль- квантиль

График квантиль-квантиль или QQ plot позволяет провести визуальное сравнение двух распределений. Он полезен для оценки результата по вторым половинкам керна и параллельной борозде, полезен для оценки смещения (bias).

Наличие систематической ошибки можно определить, если график лежит ниже или выше линии ХУ. Если график лежит близко к линии х=y распределения похожи.

Правила Нельсона

 

 

Литература:

  1. Lynda Bloom, Analytical Solutions Ltd. Developing Effective Procedures for Mineral Assays/Analyses
  2. Scott D. Long, Dr. Harry M. Parker, Dominique François-Bongarçon. ASSAY QUALITY ASSURANCE-QUALITY CONTROL PROGRAM FOR DRILLING PROJECTS AT THE PRE-FEASIBILITY TO FEASIBILITY REPORT
  3. Armando Simоn Mеndez AMEC International Ingenieria y Construcciones Limitada Chile A Discussion on Current Quality-Control Practices in Mineral Exploration